一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/vapor de la parte superior de la columna de destilación inicial, columna de destilación atmosférica y columna de destilación de vacío
2,投加注入量/Cantidad de dosis:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
La torre de destilación inicial: 15-20 ppm,
La torre de destilación de atmósfera: 15-20 ppm,
la torre de destilación al vacío: 5-10 ppm
Todos los datos anteriores se basan en la capacidad de procesamiento de la planta.
3,使用效果指标/Los resultados después del inhibidor de la corrosión de neutralización de la dosificación
1. 塔顶流出污水 pH 6-7.
Las aguas residuales desde la parte superior de la torre: pH es 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
El contenido de los iones de hierro en aguas residuales es inferior a 3 mg/L (espectrofotometría fenantrolina)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/Los métodos de detección de inhibidor de la corrosión de neutralización
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Existen dos indicadores importantes de este producto, respectivamente, el valor alcalino (indicadores de medición de la capacidad de neutralización del producto), la tasa de inhibición de la corrosión (la capacidad de inhibición de la corrosión del producto medición intuitiva), estos dos indicadores están directamente relacionados con la calidad del producto, el resto de los indicadores físicos y químicos solo caracterizan el rendimiento básico del producto y el efecto no tiene una relación directa. Tales como densidad, apariencia, viscosidad, etc., solo describen los indicadores físicos y químicos del producto, estos indicadores pueden ayudarnos a tener una comprensión intuitiva del producto, pero no existe una relación directa con el efecto.
邻菲啰啉分光光度法
Espectrofotometría fenantrolina
1.方法原理/Métodos y principios
亚铁离子在 Ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Los iones ferrosos forman complejos de color rojo naranja estable con fenantreno en soluciones entre pH 3 y 9, con la fórmula 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm, 其摩尔吸光系数为 1.1x104L • mol-1•centímetro-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Este complejo puede ser estable durante medio año cuando está protegido de la luz. La longitud de onda de medición es de 510 nm, y el coeficiente de absorción molar es 1.1x104l • mol -1 • cm -1. Si el ion férrico se reduce mediante un agente reductor (como el clorhidrato de hidroxilamina), el contenido de iones férrico y el hierro total se puede medir mediante este método.
2.干扰及消除/Interferencia y eliminación
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Los oxidantes fuertes, el cianuro, el nitrito, el pirofosfato, el metafosfato y algunos iones de metales pesados pueden interferir con la determinación. Después de la ebullición del ácido, se pueden eliminar el cianuro y el nitrito, y el ácido pirofosfórico y el metafosfato pueden convertirse en ortofosfato para reducir la interferencia. La adición de hidrocloruro de hidroxilamina puede eliminar el efecto del oxidante fuerte.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除. 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
La fenantrolina puede formar complejos coloreados con algunos iones metálicos e interferir con la determinación. Sin embargo, en la solución de tampón de acetato de ácido acético-amonio, cobre, zinc, cobalto, cromo y níquel inferior a 2 mg/L, que no son mayores de 10 veces la concentración de hierro, no interfieren con la determinación, y cuando la concentración es mayor, se puede agregar un agente de desarrollo de color excesivo para eliminar. El mercurio, el cadmio, la plata, etc. pueden precipitar con fenantrolina, si la concentración es baja, se puede agregar exceso de fenantrolina para eliminar; Cuando la concentración es alta, la precipitación se puede filtrar. El color base de la muestra de agua se puede corregir utilizando la solución de prueba sin fenantrolina como referencia
3.方法的适用范围/El alcance de la aplicación del método
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. 00 mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Este método es adecuado para la determinación del hierro en el agua ambiental general y las aguas residuales. La concentración mínima detectada es 0. 03mg/l, y el límite superior es 5. 00 mg/l.
Las muestras de agua con iones de hierro superiores a 5. 00 Mg/L se pueden diluir correctamente y luego determinarse de acuerdo con este método.
4.仪器/instrumento
分光光度计, 10 mm 比色皿.
Espectrofotómetro, plato colorimétrico de 10 mm.
5.试剂/reactivo
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020g 硫酸亚铁铵 ((NH4)2Fe (así4)2·6H2O), 溶于 ({{0}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Iron Standard Reserve Liquid, Peso con precisión {{0}}. 7020g de sulfato ferroso de amonio ((NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O), disuelve (1+1}) 50ml ácido sulfúrico, transferencia a una botella de volumen de 1000ML, agregue agua a la línea, shake bien. Esta solución contiene 100.0ug de hierro por mililitro.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25.0ug.
Líquido estándar de hierro: elimine con precisión el líquido de reserva estándar 25. 00 ml en una botella volumétrica de 1 0 0ml, agregue agua a la línea y agite bien. Esta solución contiene 25.0ug de hierro por mililitro.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) ácido clorhídrico.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 .10% Solución de clorhidrato de hidroxilamina.
(5) 缓冲溶液: 40g 乙酸铵加 50ml 冰乙酸用水稀释至 100ml.
Solución de tampón: 40 g de acetato de amonio y 50 ml de ácido acético glacial diluido con agua a 100 ml.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenantrolina) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5% de solución acuosa de 1, 10- fenantrolina, con varias gotas de ácido clorhídrico agregado para ayudar a disolver.
6.步骤/Procedimientos
(1) Dibujo de curva de calibración
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00 , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50.0ml, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1ml, 玻璃珠 2 粒. 加热煮沸至溶液剩 15ml 左右, 冷却至室温, 定量转移至 50ml 具塞比色管中.红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5ml 缓冲溶液, 0.5%邻菲啰啉溶液 2ml, 加水至标线, 摇匀. 显色 15 分钟后, 用 10 mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 由经过空白校正的吸光度对铁的 数作图.
Elimine el líquido de hierro estándar {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, 1 {{21}. 0ml en una botella cónica, add de agua a 50. (1+3) ácido clorhídrico, 1 ml de clorhidrato de hidroxilamina al 10% y dos cuentas de vidrio. Caliente y hierva hasta que quede aproximadamente 15 ml de la solución, enfríe a temperatura ambiente y transfiera a un tubo colorimétrico del tapón de 50 ml. Agregue una pequeña pieza de papel de prueba de Red Congo, agregue una solución de acetato de sodio saturado al papel de prueba hasta que se ponga rojo, agregue una solución de tampón de 5 ml, una solución de fenileno O a 0,5% al 0,5%, agregue agua a la línea, agite bien. Después de 15 minutos de desarrollo del color, la absorbancia se midió a 510 nm usando un plato colorimétrico de 10 mm con agua como referencia, y el número de micrograma de hierro se trazó por la absorbancia después de la corrección en blanco.
(2) 总铁的测定/Determinación del hierro total
采样后立即将样品用盐酸酸化至 pH<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Inmediatamente después del muestreo, la muestra se acidificó con ácido clorhídrico a pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/Determinación de hierro ferroso
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Coloque 2 ml de ácido clorhídrico en una botella de muestra de agua tapada de 100 ml, llene la botella de muestra directamente con muestra de agua, conecte la botella para evitar la oxidación y almacene hasta el desarrollo del color y la medición (preferiblemente determinación de campo o desarrollo de color). Durante el análisis, simplemente tome una cantidad apropiada de muestra de agua, agregue directamente la solución de tampón y la solución O-fenantrolina, desarrolle color para 5-10 minutos, mida la absorbancia a 510 nm con agua como referencia y haga corrección en blanco.
(4) 可过滤铁的测定/Determinación de hierro filtrable
在采样现场, 用 0. 45μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 pH<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
En el sitio de muestreo, filtre la muestra de agua con 0. 45 μm de membrana del filtro, y acidifique inmediatamente el agua con ácido clorhídrico a pH<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
150 ml de botella cónica.
Las siguientes operaciones son las mismas que el paso (1).
7.计算/cálculo
铁 (fe, mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Hierro (fe, mg/l)=m/v
La curva x es A. y es m. Se obtiene la ecuación de regresión.
Donde: m -- contenido de hierro obtenido por curva de calibración (ug);
V -- Volumen de muestra de agua (ml).
8.精密度和准确度/Precisión y precisión
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}. 5,2.5,4.5mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0. 44%和 0.33%.
对于 0. 5,2.5mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102.6%和 97.4%.
En un laboratorio, las desviaciones estándar relativas de las muestras de agua con concentraciones de iones de hierro {0}}. 5, 2.5 y 4.5mg/L fueron 1. 0%, 0. 44%y 0.33%, respectivamente.
Para la concentración de 0. 5 y 2.5mg/L de solución de hierro, la tasa de recuperación fue de 102.6% y 97.4%, respectivamente.
9.注意事项/Precauciones
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Si el contenido de hierro de cada lote de reactivos es diferente, la curva de calibración debe ser rediseñada para cada nueva solución de prueba
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Al acidificar muestras de agua que contienen iones de azufre, se debe tener cuidado porque se producen gases tóxicos
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30 mm 或 50 mm 的比色皿.
Si la muestra de agua contiene un alto contenido de hierro, se puede diluir adecuadamente; Cuando la concentración sea baja, use una cubeta de 30 mm o 50 mm
缓蚀率测定方法(详情见Q/ SHCG 109-2017)
Método para la determinación de la tasa de inhibición de la corrosión (ver Q/ SHCG 109-2017 para más detalles)
试剂与仪器/reactivos e instrumentos:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Ácido clorhídrico: analíticamente puro, utilizado para preparar fluidos corrosivos (advertencia: el ácido clorhídrico puede quemar y corroer la piel o las fibras
石油醚: 60 grados ~ 90 grados, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Ether de petróleo: 60 grados ~ 90 grados, analíticamente puro (advertencia: el éter de petróleo es inflamable)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Etanol anhidro: analíticamente puro (advertencia: el etanol anhidro es inflamable)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Hexametilenetetramina (hexametilenetetramina): preparado en una solución acuosa con un
fracción de masa de 0. 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Agua: cumpla con los requisitos de GB/T6682 Nivel 3 de agua
缓蚀剂:待测样品.
Inhibidor de la corrosión: muestra a probar
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Solución de ácido clorhídrico: fracción de masa del 10% (para la limpieza de la película colgante)
试片规格: 35 mm × 10 mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Tamaño de la muestra: acero al carbono de 20 "35 mm × 10 mmx2mm (GB/ T 699-2015)
仪器和设备
Instrumentos y equipos
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 grados.
Baño de agua de temperatura constante: o instrumento de prueba similar, precisión de control de temperatura de 0. 5 grados
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
Nota: Al medir la temperatura, el termómetro debe estar dentro del período de validez de verificación
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
Balance electrónico: valor de división mínima 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Contenedor de prueba: vasos u otro
实验步骤/Procedimiento experimental:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Preparación de la pieza de prueba: verifique la pieza de prueba comprada, la pieza de prueba debe numerarse y elegir la pieza de prueba con una superficie lisa y sin rebabas
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24h 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Prevenga previa a la pieza de prueba: primero remoje y limpie con éter de petróleo, luego limpie con etanol anhidro, sece seco y almacene en una secadora durante 24 h para su uso. Antes de medir, pesar con precisión a 0. 1mg, y no toque directamente la superficie de la lámina de acero a mano
腐蚀溶液的制备: 在 20 grados ± 2 grados 条件下, 制备足量的 1000mg/lhcl 水溶液
Preparación de la solución de corrosión: bajo la condición de 20 grados ± 2 grados, se prepara una cantidad suficiente de solución acuosa de 1000 mg/LHCL
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Preparación de la solución de muestra de inhibición de la corrosión: el inhibidor de la corrosión soluble en agua se diluye con agua destilada y se prepara en 50 ml ~ 100 ml de solución de inhibidor de corrosión con una fracción de masa del 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100mg/l.
Se usaron cuatro vasos de prueba, en el que se añadieron 1000 mg/LHCL Solución acuosa como solución de corrosión, se usaron dos vasos de prueba como prueba de corrosión en blanco, y se añadió inhibidor de corrosión en los otros dos vasos experimentales, de modo que la concentración de inhibidor de corrosión en la corrosión en la corrosión
la solución fue de 100 mg/l
当温度稳定在 85 grados ± 2 grados 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角 120 grados 分布, 试片在腐蚀液液面 10 mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20 mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Cuando la temperatura es estable a 85 grados C ± 2 grados C, el recipiente de prueba preparado con solución de corrosión (1000 ml) se coloca en el baño de agua, y se colocan tres piezas para probar en cada recipiente de prueba. El ángulo del plano de agua de la placa de prueba se distribuye en la posición donde se suspende la placa de prueba, y la placa de prueba está a 10 mm debajo de la superficie del líquido de corrosión, y la distancia horizontal desde la pared del recipiente de prueba no es inferior a 20 mm. Comience a registrar el tiempo de medición de la corrosión
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
Después del inicio de la prueba, si la evaporación del agua en el baño de agua es grande debido al aumento de la temperatura (afectando el experimento), se debe agregar una cantidad apropiada de la misma temperatura
Hasta el final del experimento 6h más tarde, saque la pieza de prueba para observar sus condiciones de superficie y registrar
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (a.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Tratamiento de la pieza de prueba: Lave los depósitos de corrosión en la pieza de prueba con una solución HICI al 1o% y luego frote la pieza de prueba con algodón absorbente sumergido en 0. 5% de solución acuosa de ulotropina (a.3.4), y enjuague con agua.
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24h 后取出称量, 准确至 0. Lmg.
Finalmente, limpie con etanol anhidro, marque con papel de filtro, colocado en secador durante 24 h, saque y pese, preciso para 0. LMG
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
Nota 1: Todo el proceso de medición debe llevarse a cabo en el capó de humo
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
Nota 2: En el proceso de preparación de la solución de corrosión para la determinación, se observarán regulaciones nacionales relevantes sobre mercancías peligrosas
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
La prueba de corrosión colgante debe llevarse a cabo en paralelo en las mismas condiciones, y se deben colgar tres piezas de prueba en cada recipiente de prueba
测定结果的计算/Cálculo de los resultados de la medición
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
Se calculó la pérdida de peso de corrosión promedio de las tres piezas de prueba
La tasa de inhibición de la corrosión se calcula de la siguiente manera:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
N - tasa de inhibición de corrosión (%);
△ wx -- El valor de pérdida de peso de corrosión de la pieza de prueba bajo la condición de agregar inhibidor de corrosión, en gramos (g);
△ wn -- El valor de pérdida de peso de corrosión de la pieza de prueba en condiciones en blanco, en gramos (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Determinación del contenido alcalino (titulación potenciométrica de perclorato)
主题内容与适用范围/Contenido de sujeto y alcance de la aplicación:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Adecuado para la determinación de los componentes alcalinos de los productos derivados del petróleo y los aceites y aditivos usados, incluidas bases orgánicas, bases inorgánicas, compuestos amino, sales ácidos débiles (jabones), sales de base múltiple y sales de metales pesados
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Valor alcalino: la cantidad de ácido perclórico utilizado para titular una muestra 1G con una solución de titulación estándar en condiciones de prueba especificadas, expresada en MGKOH/G.
方法概要/Resumen del método
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Método de titulación positiva: la muestra se disolvió en el disolvente de titulación, la solución de titulación estándar de ácido perclórico y ácido acético glacial se usó como agente de titulación, el electrodo de vidrio se usó como electrodo indicador y el electrodo de calomel se usó como electrodo de referencia para la titiométrica titiométrica. El punto final se determinó por el salto potencial de la curva de titulación potenciométrica.
Método de titulación posterior: la muestra se disolvió en el disolvente de titulación y se agregó una solución de titulación estándar de ácido acético de perclorato excesivo. Después de que se completó la reacción, la solución de titulación estándar de ácido acético de acetato de acetato de sodio se tituló, y el punto final se determinó mediante el salto potencial de la curva de titulación potenciométrica.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Cuando el salto potencial de la curva de titulación positiva de la muestra no es obvio, se utiliza el método de titulación posterior
意义/significado:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Cuando se agregan aditivos a los productos del petróleo, los productos del petróleo pueden tener componentes alcalinos, y el contenido relativo de estos componentes puede determinarse mediante titulación ácida
仪器/instrumento:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Titrator potenciométrico (o medidor de acidez): se puede hacer una titulación automática o manual
玻璃电极;231型.
Electrodo de vidrio; Tipo 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Electrodo de Calomel: tipo 232 o 271, o cloruro de plata. La solución no acuosa debe usarse como puente de sal para el electrolito en la placa eléctrica
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Agitador magnético: velocidad ajustable y buena conexión a tierra
滴定管: 1 0 或 20ml, 分度为 0.05ml.
Burette: 1 0 o 20ml, la división es 0.05ml
实验步骤/procedimiento experimental
正滴定方法/método de titulación positiva
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{0}}. 2 ~ 0.3g 试样 570mv 为终点, 计算试样碱值, 该值作为试样的预估值
Tamaño de muestra X: (g) Calculado según la fórmula (4):
X: =28/bn,
Donde: bn, -- valor base estimado, mgkoh/g.
Si no se conoce el valor base estimado, puede usar una estimación de fase simple, pesando el 0. 2-0. 3G muestra 570mV como punto final, calcule el valor base de muestra, que se usa como la estimación de la muestra
在称有试样的烧杯中加入 120ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10 mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Agregue 120 ml de solvente de titulación al vaso de precipitados que pese la muestra, coloque la copa giratoria en el escenario y revuelva hasta que la muestra esté completamente disuelta. El electrodo de vidrio de vidrio preparado se inserta en la solución de muestra humana, y la posición de inmersión es lo más baja posible, al menos 10 mm por debajo de la solución de muestra, y la velocidad de mezcla debe controlarse en el caso de que no hay solución que vuele y producir burbujas lo más grande posible
滴定/valoración:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数, 滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度. 当加入 0. IML/min 滴定剂, 溶液电位值变化大于 3 0 MV 或相当于 0.5 个 Ph 时, 演定曲线可能出现拐点, 这时, 可以减小滴定速度为 0.05ml/min.
Titulación a mano. Titulando con la solución de titulación estándar de perclorato, la punta del tubo determinado debe sumergirse por debajo del nivel de líquido de la solución en el vaso de precipitados. Antes y durante la titulación, el volumen de titulador y la lectura de la titulación potenciométrica debe registrarse continuamente, y la velocidad de titulación generalmente se controla a {{0}}. 1ml/min, y la velocidad de titulación se puede cambiar de acuerdo con el cambio en el valor potencial de la solución durante el proceso de titración. Cuando se agrega 0. IML/MIN TITRANT y el cambio de valor potencial de solución es mayor que 3 0 MV o equivalente a 0.5 pH, el punto de inflexión puede aparecer en la curva deducida, y la velocidad de titulación puede reducirse a 0.05 ml/min.
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5mv 或相当于 0.1 个 pH 时, 可结束滴定.
En la etapa final de la titulación, la titulación se puede finalizar cuando {{0}}. Se agrega 1 ml de titizante y el cambio potencial de la solución de muestra es inferior a 5 mV o equivalente a 0.1 pH
碱值的计算/Cálculo del valor base:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
El valor base específico se calcula de acuerdo con el volumen y la concentración de la solución alta de ácido clórico utilizada y el peso molecular del hidróxido de potasio